LGD-3型全自動微量水分測定儀初次安裝調試規程

文章出(chu)處：未(wei)知責任編輯：admin人氣：發(fa)表(biao)時間(jian)：2019-06-05 09:51

本規程適(shi)用于昆山鷺工精密(mi)儀器有限公司生產的LGD-3型全(quan)自動微量(liang)水分測定儀首次至用戶的安裝(zhuang)、培訓。

儀(yi)器(qi)所涉及的(de)工作(zuo)原理、計算公式，請參考產品(pin)說明(ming)書(shu)。

1.安放(fang)儀器

自(zi)包裝箱中輕取出儀器，放置在(zai)無風、無震動(dong)的工作平臺上。要(yao)求，環境(jing)溫(wen)度(du)：5～35℃，相(xiang)對濕度(du)不(bu)大于85%。若溫(wen)、濕度(du)超出范圍（例如在(zai)沿海潮濕地(di)區(qu)或南方地(di)區(qu)梅雨季節(jie)），試驗室中應配備相(xiang)應的降溫(wen)設備和除濕設備。

2. 裝(zhuang)配(pei)電解池

輕取出電解池(chi)，輕輕地(di)剝(bo)離包裝物。將(jiang)成套(tao)電解池(chi)中的所有(you)配件取下(xia)(xia)，先用(yong)電吹(chui)風將(jiang)電解池(chi)瓶吹(chui)干備(bei)用(yong)。將(jiang)真空油(you)脂涂(tu)一薄層于所有(you)配件的磨口處備(bei)用(yong)（多數(shu)情況下(xia)(xia)，儀器出廠(chang)時已涂(tu)好(hao)）。

3. 注入電解液(ye)（重要，調試關鍵）

3.1將電(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)電(dian)(dian)極(ji)(ji)（粗的(de)(de)電(dian)(dian)極(ji)(ji)）上的(de)(de)小磨(mo)塞取(qu)下，向電(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)電(dian)(dian)極(ji)(ji)中(zhong)(zhong)倒(dao)入電(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)液(ye)（此時電(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)液(ye)顏色(se)(se)為深(shen)色(se)(se)）。在(zai)電(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)電(dian)(dian)極(ji)(ji)大磨(mo)口(kou)下側(ce)有一(yi)直徑約3mm的(de)(de)小孔，左手持電(dian)(dian)極(ji)(ji)，同時用(yong)手指(zhi)將小孔堵住，右手取(qu)一(yi)干燥（一(yi)定要干燥）的(de)(de)吸(xi)耳球壓(ya)(ya)在(zai)小磨(mo)口(kou)處。擠壓(ya)(ya)吸(xi)耳球，迫使電(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)液(ye)通過電(dian)(dian)極(ji)(ji)底(di)部白色(se)(se)陶(tao)(tao)瓷(ci)隔膜。初時，滲(shen)出(chu)的(de)(de)電(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)液(ye)可(ke)(ke)能是橙黃(huang)色(se)(se)（陶(tao)(tao)瓷(ci)隔膜中(zhong)(zhong)有水），當(dang)滲(shen)出(chu)的(de)(de)電(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)液(ye)顏色(se)(se)逐漸(jian)變深(shen)直至和原來一(yi)樣時（陶(tao)(tao)瓷(ci)隔膜中(zhong)(zhong)的(de)(de)水分已完全被帶出(chu)），可(ke)(ke)停止擠壓(ya)(ya)（有時倒(dao)入一(yi)次電(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)液(ye)可(ke)(ke)能不夠，需再次倒(dao)入）。最后將電(dian)(dian)極(ji)(ji)中(zhong)(zhong)的(de)(de)電(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)液(ye)保留(liu)15～20mm高度(du)。

3.2通過電(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)池瓶上的(de)電(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)電(dian)(dian)(dian)極(ji)孔(kong)向電(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)池瓶中注入電(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)液(ye)，至(zhi)兩條刻度線中間（注入量約為(wei)150ml）。然后組裝電(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)池瓶和(he)配件（包括電(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)電(dian)(dian)(dian)極(ji)、測量電(dian)(dian)(dian)極(ji)、兩個小磨(mo)塞(sai)、干燥管和(he)白色(se)進樣(yang)口磨(mo)塞(sai)）。

3.3輕輕搖一下電(dian)(dian)解池，用電(dian)(dian)解液吸收電(dian)(dian)解池瓶內壁上(shang)附著的微量水分。

備(bei)注：此條原理(li)：電(dian)解(jie)電(dian)極底部的(de)陶瓷隔膜裸露在(zai)空(kong)氣中(zhong)時極易(yi)吸收水(shui)分，且工作中(zhong)不易(yi)析出，致使儀器(qi)的(de)平衡(heng)時間會過(guo)(guo)長。用(yong)吸耳球壓過(guo)(guo)過(guo)(guo)碘的(de)電(dian)解(jie)液之后，會將其中(zhong)的(de)水(shui)分強(qiang)行置換出來，節省試驗等待時間。

4.安放(fang)電解(jie)池(chi)

將(jiang)電(dian)(dian)解池輕(qing)放在儀器上，插好電(dian)(dian)極(ji)(ji)，固定好電(dian)(dian)解池支架。面向儀器，儀器上左手(shou)插座(zuo)對應電(dian)(dian)解電(dian)(dian)極(ji)(ji)（粗(cu)電(dian)(dian)極(ji)(ji)），右手(shou)插座(zuo)對應測量電(dian)(dian)極(ji)(ji)（細電(dian)(dian)極(ji)(ji)），電(dian)(dian)極(ji)(ji)插頭上有一缺(que)口，對準后插入插座(zuo)，聽到“啪”的輕(qing)響后，表示電(dian)(dian)極(ji)(ji)已插好。

5.開機

接通電源，開機(ji)后，儀器顯示“歡迎使用華坤儀器”，同(tong)時出現樣品參(can)數﹑樣品測量﹑歷史記錄﹑時間調(diao)整(zheng)四個提示菜單和時鐘。

6.調整儀器工作(zuo)平衡點

6.1觀察(cha)電(dian)解池中的攪拌子是(shi)否在(zai)(zai)中間(jian)位置(zhi)，若不在(zai)(zai)，調整(zheng)至中間(jian)位置(zhi)。

6.2按(an)“樣(yang)品測量”鍵，儀器顯示(shi)過(guo)碘(dian)，同時電解(jie)池中的(de)攪拌子開(kai)始(shi)轉動。

備(bei)注：攪(jiao)拌子應平穩轉(zhuan)動(dong)，切不(bu)(bu)能跳(tiao)起。若跳(tiao)起，迅速(su)按“減少”鍵(jian)幾次，降低(di)轉(zhuan)速(su)，按“退出”鍵(jian)。退出后，重新(xin)執行(xing)以(yi)(yi)上程序，若此時轉(zhuan)速(su)過低(di)，可按“增加”鍵(jian)，調整合適(shi)的(de)轉(zhuan)速(su)。合適(shi)的(de)轉(zhuan)速(su)以(yi)(yi)電(dian)解液不(bu)(bu)被攪(jiao)起氣(qi)泡為宜。

6.3儀器(qi)顯(xian)示為(wei)電解液(ye)過碘時(shi)，取(qu)(qu)出隨(sui)機配置的50μl進樣器(qi)，抽取(qu)(qu)純水注(zhu)入(ru)電解液(ye)中，5μl/次。觀察電解液(ye)顏色變(bian)(bian)化和(he)儀器(qi)顯(xian)示，當顏色變(bian)(bian)化明顯(xian)時(shi)，要(yao)減少注(zhu)入(ru)量直(zhi)至儀器(qi)顯(xian)示由“過碘”變(bian)(bian)為(wei)“正(zheng)常”停(ting)止。

　　電(dian)(dian)解速度(du)逐漸上升至大于等于40μg/s。經過(guo)一(yi)段時間，電(dian)(dian)解速度(du)開始下(xia)(xia)降(jiang)(jiang)，直(zhi)至下(xia)(xia)降(jiang)(jiang)至0.4μg/s以(yi)(yi)(yi)下(xia)(xia)，此(ci)時電(dian)(dian)解池(chi)中的水分已(yi)基本電(dian)(dian)解完畢。電(dian)(dian)解速度(du)穩定在(zai)0.4μg/s以(yi)(yi)(yi)下(xia)(xia)時，儀(yi)器(qi)進(jin)入(ru)“正(zheng)在(zai)測(ce)量(liang)(liang)(liang)空白電(dian)(dian)流”，延時15s后(hou)，蜂鳴(ming)器(qi)響一(yi)聲，進(jin)入(ru)“正(zheng)在(zai)測(ce)量(liang)(liang)(liang)”。至此(ci)，儀(yi)器(qi)已(yi)達(da)到平衡點，可以(yi)(yi)(yi)進(jin)樣測(ce)量(liang)(liang)(liang)。若在(zai)60s內不進(jin)樣，儀(yi)器(qi)將自動停止電(dian)(dian)解過(guo)程，如需重做，僅需按“重做”鍵即(ji)可。

備注：初次調試時，當電(dian)(dian)解(jie)速度低于0.4μg/s后，可退出，重(zhong)新輕搖一下電(dian)(dian)解(jie)池(chi)，用電(dian)(dian)解(jie)液吸收電(dian)(dian)解(jie)池(chi)瓶內(nei)壁上(shang)附著的微量水分(fen)，使電(dian)(dian)解(jie)池(chi)上(shang)部空間(jian)處于相對干燥(zao)的狀態，以(yi)取(qu)得更好的測量結果。

7.標定（儀器自身量值傳遞(di)）

在一般情(qing)況下(xia)，并不(bu)需要每次都做儀器的標定。只有當(dang)懷疑(yi)測量結(jie)果不(bu)準確時(shi)，可以做一下(xia)標定。過程如下(xia)：

儀器(qi)進(jin)入測(ce)(ce)量(liang)(liang)狀(zhuang)態后，取(qu)出(chu)0.5μl進(jin)樣器(qi)抽(chou)取(qu)0.1μl純水注入，其(qi)顯示結果應為(wei)“100±3μg”（不含(han)(han)進(jin)樣誤(wu)差(cha)），一(yi)(yi)般標定(ding)2-3次(ci)，顯示結果在誤(wu)差(cha)范圍內就可以進(jin)行樣品測(ce)(ce)量(liang)(liang)。由(you)于國產的(de)0.5μl進(jin)樣器(qi)很多時候并不讓人滿意(yi)，所以在標定(ding)時“100±3μg”有時并不滿足(zu)。這時可以采用另一(yi)(yi)種(zhong)方法(fa)來驗證，即測(ce)(ce)量(liang)(liang)加(jia)標回收率(lv)的(de)方法(fa)。以無水乙(yi)醇(chun)(chun)為(wei)例：稱取(qu)一(yi)(yi)定(ding)量(liang)(liang)的(de)無水乙(yi)醇(chun)(chun)，先測(ce)(ce)定(ding)一(yi)(yi)下它的(de)含(han)(han)水率(lv)，然后稱取(qu)一(yi)(yi)定(ding)量(liang)(liang)的(de)水加(jia)入其(qi)中，再一(yi)(yi)次(ci)測(ce)(ce)定(ding)含(han)(han)水率(lv)，如果理論計算值和實際測(ce)(ce)量(liang)(liang)值一(yi)(yi)致，說明儀器(qi)是準確的(de)，沒有問題。

至此，儀器調(diao)試成功。

備注(zhu)：0.5μl進(jin)樣器的推桿不可拉(la)出，一旦拉(la)出，進(jin)樣器有可能損壞(huai)，且(qie)不可修復(fu)。（非常重要）

8.樣品測試(shi)

請(qing)參(can)考說明書(shu)。

9.單位轉換(huan)及間接測量

9.1儀器采用(yong)的單位是：

含(han)水量(liang)：μg，含(han)水率：mg/l。

在實際(ji)使用(yong)中，許(xu)多用(yong)戶用(yong)質量百分比或(huo)ppm表(biao)示水分含量，轉換方法如下：

質量(liang)百分比或ppm＝含水(shui)量(liang)÷樣品質量(liang)

或

　　質量百分(fen)比或ppm＝含(han)水(shui)率÷樣品相對(dui)密度

在計算過程中，要(yao)注意單位的(de)統(tong)一。